biotechnologia


 
 

Destylacja

<img src="http://e-biotechnologia.pl/obrazki/logopl.jpg" ALIGN="left" alt="Wydział Farmaceutyczny UJ" HSPACE=5 VSPACE=70/> PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragmenty skryptu: Materiały do ćwiczeń laboratoryjnych z chemii organicznej dla studentów farmacji: wstęp
Autor skryptu: prof. UJ dr hab. Marek Cegła, dr Barbara Drożdż

Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła

Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00



Destylacja jest procesem fizycznym polegającym na ogrzaniu destylowanej cieczy do wrzenia, odprowadzeniu powstającej pary i ponownym jej skropleniu. Służy ona do oczyszczania cieczy i rozdzielania ich mieszanin.
Praktyczne przeprowadzenie destylacji uzależnione jest od właściwości destylowanej cieczy, przede wszystkim jej temperatury wrzenia, ale także palności czy toksyczności, z których eksperymentator musi zdawać sobie sprawę. Odpowiednie dane należy sprawdzić w literaturze (kalendarz chemiczny, poradniki, itp.)
Typowy zestaw destylacyjny składa się z kolby okrągłodennej (lub kolby destylacyjnej zaopatrzonej w boczną rurkę), termometru, chłodnicy destylacyjnej i odbieralnika (erlenmajerki o odpowiedniej objętości). Do ogrzewania najlepsze są urządzenia elektryczne z regulacją mocy grzania. Prawidłowy sposób zestawienia tych elementów przedstawiono na rysunku.



Dobór odpowiedniej chłodnicy związany jest z temperaturą wrzenia destylowanej cieczy. Ogólnie można przyjąć, że do destylacji cieczy o temp. wrz. nie większej niż 100 °C, stosuje się chłodnicę Liebiga z płaszczem wodnym, z przepływem wody. Dla cieczy o temp. wrz. od 100 do 150 °C taką samą chłodnicę z płaszczem wypełnionym wodą, lecz z zamkniętym przepływem wody, natomiast dla cieczy o temp. wrz. powyżej 150 °C tzw. chłodnicę powietrzną, czyli rurę szklaną bez płaszcza chłodzącego.
Należy zwrócić uwagę na prawidłowe umieszczenie termometru. Zbiorniczek z rtęcią powinien znajdować się na wysokości bocznej rurki odprowadzającej pary. Tylko takie je położenie zapewnia prawidłowy odczyt temperatury wrzenia.

Praktyczne przeprowadzenie destylacji
Po prawidłowym zmontowaniu zestawu, stosownie do właściwości destylowanej cieczy, w kolbie umieszcza się oczyszczaną ciecz, pamiętając, że nie może on zajmować więcej niż 2/3 objętości kolby. Następnie dodaje się tzw. kamyków (lub kulek) wrzennych, które zapobiegają przegrzewaniu się cieczy, następnie umieszcza się termometr i rozpoczyna ogrzewanie.
Jeśli przez zapomnienie ciecz zostanie ogrzana bez kamyczków wrzennych, należy natychmiast przerwać ogrzewanie, odczekać aż roztwór trochę ostygnie i dopiero wtedy dodać kamyczki. W przeciwnym razie może nastąpić gwałtowne wrzenie przegrzanej cieczy i zawartość kolby zostanie wyrzucona przez chłodnicę. Ogrzewając kolbę destylacyjną, należy obserwować skalę termometru, na której na początku następuje bardzo powolny wzrost temperatury do momentu, gdy pary cieczy zaczynają omywać zbiorniczek z rtęcią termometru. Od tego momentu temperatura szybko wzrasta, a pary cieczy skraplając się, zaczynają spływać przez chłodnicę do odbieralnika. Część destylatu, skroploną przed uzyskaniem właściwej temperatury wrzenia, nazywamy przedgonem. Gdy temperatura ustali się w okolicy teoretycznej temperatury wrzenia substancji którą w wyniku destylacji chcemy wydzielić, zmienia się odbieralnik na czysty i suchy i zbiera się właściwą frakcje w przedziale 2-3 °C. Destylację kontynuuje się do momentu, gdy ogrzewana ciecz przestanie destylować lub temperatura przekroczy podany powyżej zakres, co dowodzi, że frakcja właściwa już przedestylowała. Destylacji nie wolno prowadzić „do sucha". W kolbie powinna zawsze pozostać niewielka ilość cieczy (tzw. pogon).
Po zakończeniu destylacji mierzymy objętość poszczególnych frakcji i na tej podstawie obliczamy jej wydajność.

Destylacja frakcjonowana
Mieszaninę cieczy o zróżnicowanych temperaturach wrzenia można rozdzielić za pomocą tzw. destylacji frakcjonowanej. Istotą tego procesu jest odbiór kolejnych frakcji wrzących w wąskich granicach temperatur i ewentualnie ponowne ich rozdestylowanie.
Podstawy fizykochemiczne procesu destylacji frakcjonowanej opierają się na prawach: Daltona (całkowita prężność pary nad roztworem kilku cieczy jest równa sumie ciśnień parcjalnych jego składników) oraz Raoulta (prężność pary danego składnika nad roztworem jest równa iloczynowi prężności pary tego składnika i jego ułamka molowego w roztworze). Opierając się na tych dwóch prawach, można stwierdzić, że para nad mieszaniną cieczy bogatsza jest w składnik, którego prężność pary jest większa, tj. w składnik lotniejszy. Tak więc, kiedy ogrzewamy mieszaninę cieczy o różnych temperaturach wrzenia, najpierw najintensywniej paruje najlotniejszy składnik. Destylację frakcjonowaną prowadzi się też z zastosowaniem deflegmatorów, które umieszcza się w szyjce kolby okrągłodennej i poprzez boczną rurkę w górnej partii deflegmatora łączy z odpowiednią chłodnicą. W górnej szyjce deflegmatora umieszcza się termometr mierzący temperaturę wrzenia poszczególnych frakcji. Pary destylowanej cieczy wędrując w górę deflegmatora, ulega w jego komorach wielokrotnemu skraplaniu i ponownemu parowaniu. Wzbogaca to wędrujące pary w najlotniejszy składnik, destylujący jako pierwsza frakcja, a proces jest powtarzany dla każdego kolejnego składnika mieszaniny.



Metodą tą nie udaje się rozdzielić tzw. mieszanin azeotropowych, które destylują w określonej temperaturze w stałym składzie ilościowym.

Destylacja z parą wodną
Na podobnej zasadzie opiera się destylacja z parą wodną, gdzie prężności parcjalne wody i destylowanej cieczy sumują się i oba te składniki destylują razem w temperaturze, która jest zawsze niższa od 100°C, zgodnie z prawem Daltona.



Destylację z parą wodną można stosować oczywiście tylko w przypadku związków wykazujących lotność z parą wodną, nierozpuszczalnych w wodzie i niereagujących z nią. Aparatura i praktyczne wykonanie destylacji z parą wodną są demonstrowanie na ćwiczeniach w czasie specjalnego pokazu.

Destylacja pod zmniejszonym ciśnieniem
Destylując ciecze o wysokich temperaturach wrzenia, kiedy zachodzi obawa ich rozkładu podczas ogrzewania, stosujemy destylację pod zmniejszonym ciśnieniem („destylacja próżniowa").
Wiedząc, że ciecz wrze w temperaturze, w której prężność jej par równa się ciśnieniu nad powierzchnią cieczy (ciśnieniu zewnętrznemu), łatwo zrozumieć, że obniżenie ciśnienia w aparaturze destylacyjnej obniża temperaturę wrzenia destylowanej cieczy i zapobiega jej rozkładowi. Destylację pod zmniejszonym ciśnieniem prowadzi się w dwuszyjnych kolbach Claisena. Chłodnicę z odbieralnikiem łączy się za pomocą odpowiednich szklanych elementów zaopatrzonych w znormalizowane szlify.
Obniżone ciśnienie w zestawie do destylacji próżniowej można uzyskać, stosując różnego typu olejowe pompy rotacyjne, pompy membranowe itp. Bardzo popularne są wciąż tzw. pompki wodne, w których prąd wody wodociągowej wypływający ze zwężonej dyszy porywa powietrze i wytwarza podciśnienie, którego wartość może dochodzić, w zależności od ciśnienia i temperatury wody, do kilkunastu mm Hg. Zaletą ich jest prostota konstrukcji i niska cena, ale wadą zależność od ciśnienia i temperatury wody w sieci wodociągowej, duże zużycie wody i wprowadzanie do ścieków par destylowanych związków, niekorzystne dla środowiska naturalnego.
Pomiaru ciśnienia w zestawie destylacyjnym dokonuje się za pomocą różnego typu manometrów mechanicznych, elektronicznych lub rtęciowych.




Podręcznik biotechnologii

Kto jest online

98 anonymous users oraz 0 registered users online.

Jesteś niezarejestrowanym lub niezalogowanym użytkownikiem.


 
 
 
Partnerzy:

laboratoria.net Nauka w Polsce Academio Fundacja NanoNet BioCen - BioCentrum Edukacji Naukowej Notatek.pl cebioforum.com materialyinzynierskie.pl Wspieram.to - POLSKI KICKSTARTER - Polska platforma finansowania społecznoœciowego.Tu zrealizujš się Twoje pomysły. Portal popularnonaukowy

Portal: Redakcja . Współpraca . Kontakt . Polecamy



Wszystkie prawa zastrzeżone 2006-2016 e-biotechnologia.pl
stat4u