biotechnologia


 
 

Ekstrakcja

<img src="http://e-biotechnologia.pl/obrazki/logopl.jpg" ALIGN="left" alt="Wydział Farmaceutyczny UJ" HSPACE=5 VSPACE=70/> PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragmenty skryptu: Materiały do ćwiczeń laboratoryjnych z chemii organicznej dla studentów farmacji: wstęp
Autor skryptu: prof. UJ dr hab. Marek Cegła, dr Barbara Drożdż

Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła

Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00



Ekstrakcja polega na przeprowadzeniu substancji z roztworu, zawiesiny lub stanu stałego do innej fazy ciekłej w sposób wybiórczy, wykorzystując różnice rozpuszczalności substancji i jej zanieczyszczeń w obu fazach. Fazy te nie mieszają się z sobą, a dystrybucja pomiędzy nie substancji określona jest prawem podziału Nernsta, które głosi, że stosunek stężenia substancji w jednym rozpuszczalniku (c1) do stężenia w drugim (c2) jest w danej temperaturze wielkością stałą i nazywa się współczynnikiem podziału (K), czyli:

K = c1 / c2 = constans

Ekstrakcję z roztworów lub zawiesin przeprowadza się w rozdzielaczach, w których wytrząsa się roztwór i rozpuszczalnik. Wytrząsanie można powtarzać z nowymi partiami rozpuszczalnika, a ekstrakty łączyć i osuszać razem.
Po odstaniu i rozdzieleniu się warstw, rozdziela się obie fazy i wydziela zawarte w nich substancje stosownie do ich właściwości przez wytrącanie, odparowanie rozpuszczalnika itp.
Niekiedy po wytrząsaniu powstają trudno rozdzielające się emulsje, co wydłuża czas rozdziału warstw cieczy. Można temu zapobiegać, nasycając roztwór wodny chlorkiem sodu lub dodając kilka kropli cieczy zmniejszającej napięcie powierzchniowe (eter, etanol).
Ekstrakcję z ciał stałych prowadzi się często w działających w sposób ciągły aparatach Soxhleta. Konstrukcja, zasada działania i praca aparatu Soxhleta jest demonstrowana na pracowni w czasie ćwiczeń.



Praktyczne przeprowadzenie procesu ekstrakcji


Rozdział na drodze ekstrakcji mieszaniny kwasu benzoesowego i p-toluidyny

Odczynniki:
mieszanina kwasu benzoesowego i p-toluidyny - 3 g
chloroform - 40 cm3
2M HCl - 50 cm3
2M NaOH - 50 cm3

Przed rozpoczęciem pracy dokładnie sprawdza się czy przygotowany rozdzielacz jest szczelny tzn. czy po nalaniu do niego wody (i wytarciu z zewnątrz do sucha) przez kran i korek nie przedostaje się woda. Należy również sprawdzić czy kran można swobodnie obracać. Rozdzielacz umieszcza się w kółku metalowym na statywie.

Dalsze czynności wykonuje się pod digestorium.
W erlenmajerce (o poj. 100 cm3) rozpuszcza się 3 g mieszaniny kwasu benzoesowego i p-toluidyny w 40 cm3 chloroformu. Następnie otrzymany roztwór przenosi się do przygotowanego wcześniej rozdzielacza, który musi być czysty, ale nie musi być suchy, gdyż dodawane rozpuszczalniki (roztwory HCl i NaOH) są roztworami wodnymi. Następnie do rozdzielacza dodaje się 15 cm3 2M HCl. Po szczelnym zamknięciu korkiem zawartość wytrząsa się; na początku bardzo ostrożnie, aby nie dopuścić do zbyt gwałtownego wzrostu prężności par (w celu wyrównania ciśnień co jakiś czas uchyla się korek), a potem bardziej energicznie, aby umożliwić przejście jak największej ilości ptoluidyny do warstwy wodnej (w postaci chlorku p-toluidyny).



Rozdzielacz z mieszaniną roztworów umieszcza się w kółku i pozostawia na jakiś czas do otrzymania dwóch wyraźnie rozdzielonych warstw. Następnie sprawdza się, która z warstw (górna czy dolna) jest warstwą wodną. W tym celu na szkiełko zegarkowe nalewa się kilka kropli dolnej warstwy cieczy z rozdzielacza (należy pamiętać o odetkaniu górnego korka) a do nich kilka kropli wody; utworzenie się dwóch warstw na szkiełku zegarkowym świadczy o tym, że dolna warstwa jest warstwą chloroformową, jeżeli roztwór na szkiełku jest jednorodny, dolna warstwa jest warstwą wodną.
Warstwę wodną zbiera się w erlenmajerce, a warstwę chloroformową wytrząsa się jeszcze dwukrotnie, postępując tak samo jak za pierwszym razem, używając za każdym razem nowej porcji (5 cm3) 2M HCl.
Ekstrakty wodne łączy się i wytrąca z nich p-toluidynę, dodając 2M NaOH do odczynu alkalicznego względem papierka wskaźnikowego. Ze względu na wydzielające się podczas reakcji zobojętniania ciepło oraz bardzo niską temperaturę topnienia p-toluidyny (t.t. 45˚C) mieszaninę reakcyjną należy chłodzić w misce z lodem, żeby nie dopuścić do stopnienia produktu. Wytrącony osad p-toluidyny sączy się na lejku Büchnera i przemywa 20 cm3 zimnej wody destylowanej. Osad suszy się na powietrzu.
Pozostający w roztworze chloroformowym kwas benzoesowy ekstrahuje się roztworem zasady sodowej. Postępując analogicznie jak przy ekstrakcji p-toluidyny, zastępując jedynie kwas solny 2M roztworem NaOH, w którym kwas benzoesowy rozpuszcza się, tworząc sól sodową.



Kwas benzoesowy wytrąca się z roztworu jego soli zadając 2M roztworem HCl do odczynu kwaśnego wobec papierka wskaźnikowego. Po ochłodzeniu osad sączy się na lejku Büchnera i suszy.
Pozostały po ekstrakcji p-toluidyny i kwasu benzoesowego chloroform należy oczyścić przez destylację. Przedgon i pogon po destylacji należy wylać do butelki ze zlewkami chloroformu.


Podręcznik biotechnologii

Kto jest online

99 anonymous users oraz 0 registered users online.

Jesteś niezarejestrowanym lub niezalogowanym użytkownikiem.


 
 
 
Partnerzy:

laboratoria.net Nauka w Polsce Academio Fundacja NanoNet BioCen - BioCentrum Edukacji Naukowej Notatek.pl cebioforum.com materialyinzynierskie.pl Wspieram.to - POLSKI KICKSTARTER - Polska platforma finansowania społecznoœciowego.Tu zrealizujš się Twoje pomysły. Portal popularnonaukowy

Portal: Redakcja . Współpraca . Kontakt . Polecamy



Wszystkie prawa zastrzeżone 2006-2016 e-biotechnologia.pl
stat4u