PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Autor: Stanisław Krompiec
Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
Laboratorium z chemii organicznej
dla kierunku Biotechnologia
Politechnika Śląska (www)
Wydział Chemiczny (www)
Katedra Chemii Organicznej, Bioorganicznej i Biotechnologii (www)
Kierownik Katedry: dr hab. inż. Mirosław Gibas prof. Politechniki Śląskiej
Adres:
ul. B. Krzywoustego 4
44-100 Gliwice
– Odczynniki: benzotriazol, 40% wodny roztwór metanalu (formaldehydu), kwas octowy.
– Skala: makro.
– Techniki: mieszanie, sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem, KRYSTALIZACJA.
– Zagrożenia: 40% wodny roztwór metanalu (formaldehydu) – silnie drażni oczy, drogi oddechowe i skórę; kwas octowy – drażni drogi oddechowe, oczy i skórę.
– Środki ostrożności: praca w okularach, w rękawicach gumowych pod wyciągiem.
– Przydatność: półprodukt w syntezie organicznej, do syntezy innych pochodnych benzotriazolu.
Otrzymywanie 1-hydroksymetylobenzitriazolu
Do zlewki wprowadza się benzotriazol (0,100 mola), wodę destylowaną (20 cm3), 40% wodny roztwór metanalu (formaldehydu) (40 cm3) i kwas octowy (10 cm3). Po wymieszaniu bagietką mieszaninę reakcyjną pozostawia się na 2 godziny w temperaturze pokojowej. Wydzielony lekko pomarańczowy osad produktu odsącza się na lejku Buchnera pod zmniejszonym ciśnieniem i przemywa zimną wodą (10 cm3). Surowy produkt krystalizuje się z gorącej (nie wrzącej) wody z dodatkiem węgla aktywnego, otrzymując 8,5 g (0,057 mola, 57%) białego krystalicznego 1-hydroksymetylobenzotriazolu o t.t. 149-151ºC.
– Odpady: Łączy się wszystkie odpady z reakcji i krystalizacji (zawierają formaldehyd, kwas octowy, nieco benzotriazolu i 1-hydroksymetylobenzotriazolu), zobojętnia je rozcieńczonym roztworem wodorotlenku sodu, rozcieńcza wodą do objętości około 3 dm3 i wylewa do kanalizacji, przepłukując ją następnie dużą ilością wody.
