PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Autor: Andrzej Rajca
Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
Laboratorium z chemii organicznej
dla kierunku Biotechnologia
Politechnika Śląska (www)
Wydział Chemiczny (www)
Katedra Chemii Organicznej, Bioorganicznej i Biotechnologii (www)
Kierownik Katedry: dr hab. inż. Mirosław Gibas prof. Politechniki Śląskiej
Adres:
ul. B. Krzywoustego 4
44-100 Gliwice
– Odczynniki: bezwodnik kwasu etanowego(octowego), kwas 2-hydroksybenzenokarboksylowy(salicylowy), kwas siarkowy (VI) stężony, etanol.
– Skala: makro.
– Techniki: ogrzewanie, sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem, KRYSTALIZACJA.
– Zagrożenia: kwas siarkowy(VI), bezwodnik octowy – odczynniki żrące.
– Środki ostrożności: praca w okularach, w rękawicach gumowych pod wyciągiem, unikać wdychania par bezwodnika octowego.
– Przydatność: lek przeciwgorączkowy, przeciwbólowy, przeciwzapalny, i przeciwreumatyczny.
Otrzymywanie Kwasu 2-acetoksybenzenokarboksylowego
W kolbie stożkowej umieszcza się 72,4 mmola kwasu salicylowego, 147 mmoli bezwodnika octowego i 0,3 cm3 kwasu siarkowego(VI). Mieszaninę reakcyjną ogrzewa się w łaźni wodnej do temperatury 60 ºC i utrzymuje tę temperaturę przez 20 minut, kontrolując ją termometrem umieszczonym w mieszaninie reakcyjnej równocześnie ostrożnie mieszając zawartość kolby. Następnie mieszaninę reakcyjna pozostawia się do ochłodzenia. Gdy temperatura mieszaniny osiągnie temperaturę otoczenia, do mieszaniny reakcyjnej dodaje się 200 cm3 wody, równocześnie mieszając. Wytrącony surowy osad odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem i krystalizuje z wodnego roztworu alkoholu etylowego (jedna objętość alkoholu na 4 objętości wody). Otrzymano 12 g (67 mmoli, 92%) białych kryształów o t.t. 128-135ºC.
– Odpady: Przesącz po reakcji oraz krystalizacji po doprowadzeniu pH do zakresu 6-8 można wylać do kanalizacji.
